1.1 實驗所需測量儀器
以Kratos公司生產的分析儀器進行XPS測量;能量為1486.6eV的Al Ka射線陽極功率為225W的激光光源;束縛能采取碳氫化合物Cls的284.8eV峰作為能量校正;XRD測試采取DMAX2400型X射線衍射譜;測角儀設置,防散狹縫及發散狹縫均為1°,接收狹縫為0.30 mm;掃描速度為4°/min,掃描范圍在20°~80°之間;使用SMS1000型霍爾測量儀進行摻雜活性原子N的ZnO薄膜Hall測量;使用F-2500型光譜儀進行吸收光譜及光致發光光譜測量;PL譜測量條件設定:掃描速度為300 nm/min;激光光源波長為320.0 nm,光源狹縫為20.0 nm,接收光譜狹縫設定為20.0 nm;PNT電壓設定為400 V。
1.2 實驗過程
利用CVD技術,制備摻氮ZnO薄膜,使用二水合醋酸鋅為前驅,氮源采取醋酸銨,將二水合醋酸鋅溫度控制為250 ℃,醋酸銨溫度控制在120 ℃;根據不同的測試目的,生產ZnO薄膜襯底材料分別選擇使用硅片、普通玻片、石英玻片及ITO導電玻璃;將氧氣流量設定為10 ml/min;通過系統內溫度及壓強,對產物爐內產物進行控制,中心溫區溫度控制在400 ℃~500 ℃范圍內,升溫及保溫時間分別為60 min與30 min,壓強設定為0.1~2.0 kPa;在實驗反應結束后,系統在氧氣中自然冷卻到室溫溫度。實驗設置情況如圖1。
在ITO導電玻璃中生長出ZnO p-n結器件,使用電解法或烯酸將導電玻璃表面存在的ITO材料涂層進行腐蝕,形成絕緣區域;在導電玻璃上按照一定次序,覆蓋生成一層P型ZnO薄膜及n型ZnO薄膜;使用真空蒸發鍍膜法鍍鋁電極。
2 實驗結果及分析
2.1 XPS測量結果分析
將反應爐內從高溫區到低溫區固體粉末樣本設定為待測樣品D1、D2、D3、D4。其中D1、D2屬于中心高溫區500 ℃環境中,D3、D4則屬于低溫區200 ℃環境中。測試元素分別為鋅原子、氧原子、碳原子及氮原子。XPS測量結果如圖2。
研究上圖數據,可以獲得樣品D1、D2中所含有的氮原子含量明顯高于D3、D4樣品中含氮原子含量,這種現象表明,系統中發生了含有氮元素的ZnO反應;在高溫區發生ZnO反應要比低溫區發生的反應較為強烈。
通過研究樣品的XPS圖譜,根據樣品結合能峰進行推斷,可以獲取樣品D1、D2中可能生產摻氮氧化鋅化合物,而在D3、D4樣品中,含有大量的氧原子及碳原子,氮原子含量極低,從而表明,在高溫區范圍內形成摻氮的p-ZnO可能性較大。
2.2 XRD測量結果分析
通過分析在不同襯底與不同溫度下ZnO薄膜XRD譜特征,采取對比方法發現,玻璃襯底在440 ℃溫度下生成的薄膜結晶好于在420 ℃溫度下生產的薄膜結晶,并在晶相中,優先生長方向十分明顯。硅片襯底本身具備平整度好、耐高溫等特點,硅片襯底生長ZnO薄膜結晶好于玻璃襯底。通過研究X射線衍射譜及X射線光電子能圖譜,發現被激活的摻氮p-ZnO薄膜光學及電學性質發生改變。
2.3 霍爾效應測量分析
對摻氮p-ZnO薄膜進行霍爾效應測量,襯底選擇為玻璃襯底,通過霍爾效應測量后獲得數據,表明ZnO材料呈p型導電特質,且在ZnO薄膜中載流子濃度較高,證明摻氮ZnO薄膜中生長本征的n型ZnO,最終可以實現ZnO同質p-n結器件結構。
2.4 ZnO薄膜光致發光光譜分析
摻氮ZnO薄膜光致發光光譜如圖3。
通過研究摻氮ZnO薄膜光致發光光譜可以發現,氧化鋅薄膜材料的PL譜沒有在綠光波長范圍內出現峰值,在390 nm位置出現與ZnO本征發光相對應激發峰,由此,可以判斷出ZnO樣品具備良好的光致發光性能。
2.5 摻氮ZnO薄膜p-n結電學特性測試分析
制備出ZnO p-n結后,進行伏安特性測試,并將測量數據中電流值更換為電流密度值,并獲得摻氮ZnO薄膜p-n結的伏安特性曲線。通過曲線研究,證明摻氮ZnO薄膜p-n結電學性能優越,抗擊穿性能較強。
3 結語
在本文中,采取CVD技術制備了ZnO同質p-n結及p-ZnO薄膜,通過霍爾效應測量,證明了p-ZnO薄膜的p型導電特性,通過ZnO同質p-n接器件伏安特性曲線研究,證明了ZnO同質p-n結具備可實現性,可以為以后短波長光電器件實用化提高理論依據,p-ZnO具有很好的潛在應用價值,相信隨著研究的深入,ZnO光電器件會在不久的將來實現及廣泛應用。